中华人民共和国农业行业标准

有机肥料速效磷的测定

NY/T 300－1995

 

1  主题内容与适用范围

本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠酸浸提－钒钼黄比色法。

本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。

2  引用标准

GB/T 6682  分析实验室用水规格及试验方法

3  方法原理

柠酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效。在一定酸度下，溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。

4  试剂

所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。

4.1  硫酸（GB/T 625）。

4.2  柠酸：2%(m/V)溶液

    称取20g柠酸（HG 3－1108）溶于水并稀释至1L。此液使用前配制。

4.3  硫酸：5%(V/V)溶液

    吸取5mL硫酸（4.1）缓缓加入到90mL水中，冷却后加水至100mL。

4.4  氢氧化钠：10%(m/V)溶液

    称取10g氢氧化钠（GB 629）溶于100mL水中。

4.5  钒钼酸铁试剂

A液：称取25.0g酸铵（GB 657）溶于400mL水中；

B液：称取1.25g偏钒酸铵（HG 3－941）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.2），冷却。

在搅拌下将Ａ液缓缓注入Ｂ液中，用水稀释至１Ｌ，混匀，贮于棕色瓶中。

4.6  二硝基酚指示剂：0.2%（m/V）溶液

    称取0.2g2,4或6-二硝基酚溶于100mL水中。

4.7  磷标准贮备溶液：0.1mg/mL

    称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（4.1），冷却后用水定容。该溶液1mL含磷（P）0.1mg。

4.8  磷标准溶液：50μg/mL

    吸取50.0mL磷标准贮备液（4.7），放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷（P）50μg。

5  仪器、设备

    通常实验室用仪器和

5.1  天平；感量0.01g。

5.2  振荡器（往返式，160～170r/min）或其他相同效果的振荡机。

5.3  分光光度计。

6  试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。

7  分析步骤

7.1  试样溶液制备

称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.0mL25±1℃的柠酸溶液（4.2），加塞，在25±1℃下振荡30min，用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中，弃去最初少量滤液。

同一试验做两个平行测定。

7.2  空白试验

除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。

7.3  校准曲线绘制

    吸取磷标准溶液（4.8）0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2,4或2,6-二硝基酚指示剂溶液（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸溶液（4.4）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（4,5），摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷（P）0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00μg的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

7.4  测定

    吸取5.00mL试样溶液（7.1）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。

8  分析结果的表述

速效磷（P）含量以g/kg表示，按下式计算：

速效磷（P）

式中：c－由校准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度，μg/mL；

      V－显色体积，50mL；

D－分取倍数，定容体积／分取体积，100/5；

m－称取试样质量，g；

所得结果应表示至二位小数。

9  允许差

9.1  两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2  两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求：

 

 

 

 

附加说明：

本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。

本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。

本标准主要起草人苏云辉、何平安、唐昆、蒋琛、陈守伦。