中华人民共和国国家标准

大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法

Method for determination of quinalphos

Residues in rice and orange

GB/T 14929.6－94

 

1  主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。

本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。

本方法最低检出限：喹硫磷为5×10^-9g，喹氧磷为2.5×10^-9g，100g样品的最低检出浓度为0.03mg/kg。

2  原理

糙米、柑桔用丙酮和苯（1：1V/V）混合溶剂提取，经液－液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯（1：4V/V）混合溶剂淋洗，定容后用FPD-GC测定。

3  试剂

3.1  丙酮：分析纯，重蒸。

3.2  苯：分析纯，重蒸。

3.3  无水硫酸钠：分析纯。

3.4  佛罗里硅土（在650℃下活化4～5h，3%水脱活）。

3.5  喹硫磷；纯度99.5%。

4  仪器

4.1  气相色谱仪具火焰光度检测器（磷－滤光片）。

4.2  稻谷出糙机。

4.3  磨粉面。

4.4  振荡器。

4.5  组织捣碎机。

4.6  旋转式蒸发器。

4.7  微量注射器：100μL。

4.8  玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。

5  分析步骤

5.1  样品提取

    称取50.0g糙米（磨粉）、或土壤20.0g或50.0g桔皮（匀浆）或100g桔肉（匀浆），装入250mL具塞三角烧瓶，加入100mL丙酮和苯（1：1V/V）混合溶剂（土壤加助滤剂），用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。

5.2  净化

    将上述的提取液转入500mL分液漏斗中，加入200mL 2%硫酸钠水溶液，振摇1min，静止分层。将下层水相转入另一500mL分液漏斗中，用20mL×2苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2～3mL。

取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预洗，倒入上述浓缩液，用丙酮和苯（1：4V/V）混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集，在40℃水浴中减压浓缩，定容3mL，测定。

5.3  色谱条件

5.3.1  色谱柱：玻璃柱Ф4mm×1.5m，装填涂有3%OV-101+OV-210/Chromosorb W 60～80目。

5.3.2  温度：柱温230℃，进样口温250℃，检测器温250℃。

5.3.3  气体流速：载气（氮气）50mL/min，氢气65mL/min，空气30mL/min。

5.3.4  保留时间

在上述条件下，喹硫磷的保留时间3′4″，喹氧磷的保留时间4′50″。

5.4  测定

以保留时间定性，以外标法定量，用喹硫磷和喹氧磷分别配制成2×10^-9、6×10^-9、8×10^-9、1×10^-9g/μL标准液，进样量2μL，测峰高，以峰高为纵坐标、标准样量为横坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高（或峰面积）定量。

6  计算

式中：Ｘ――样品中喹硫磷残留量，mg/kg；

Ｂ――测得样品的峰高相当的含量，μg；

Ｖ――进样前的定容体积，mL；

Ａ――进样量，μL；

m――样品质量，g。

注：柑桔计算全果残留量。公式：

全果残留量（mg/kg）＝桔皮残留量×柑皮（%）＋柑肉残留量×柑肉（%）

7  准确度和精密度

7.1  准确度

添加量为0.05～0.5μg/g范围内，其回收率均为80%以上。

7.2  精密度

变异系数均在10%以下。

8  其他

喹硫磷和喹氧磷的色谱图如下：

    a. 空白对照色谱图    b. 喹硫磷和喹氧磷色谱图

１－喹硫磷；２－喹氧磷

 

 

 

 

 

 

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由浙江省农科院植保所负责起草。

本标准主要起草人叶兴祥、于志光。

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。